您現(xiàn)在的位置:首頁(yè) > 資料管理 > 測(cè)試技術(shù)
一、前言
氯化鋁,化學(xué)式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都很低,且會(huì)升華,為有離子性的共價(jià)化合物??扇苡谒驮S多有機(jī)溶劑,水溶液呈酸性。根據(jù) GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁中含量測(cè)定,使用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀驗(yàn)證該方法的可行性,找到了檢測(cè)其含量*快速*方便的檢測(cè)方法。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等
2.2、試劑
無(wú)水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍(lán)指示劑
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
稱(chēng)取 2g(至 0.0001g)試樣,將其置于干燥的帶有內(nèi)蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 純水,迅速蓋好內(nèi)蓋,并擰緊試劑瓶外蓋,待試樣完全溶解,氯化氫氣體完全被水吸收,將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶,用去離子水潤(rùn)洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中,*用純水定容至刻度線(xiàn),搖勻備用。
用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液是黃色,把滴定杯放于滴定臺(tái)上,插入電極,滴定至電位突躍終點(diǎn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T7 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類(lèi)型: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
方法名: |
三氯化鋁含量測(cè)定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計(jì)量單位: |
g |
|
工作電極: |
復(fù)合銀離子電極 |
參比電極: |
無(wú) |
|
攪拌速度: |
7 |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
|
電極平衡時(shí)間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結(jié)束體積: |
20mL |
|
預(yù)滴定添加體
積: |
0(也可適當(dāng)設(shè)置) |
*小添加體積: |
0.02mL |
|
電位突躍量: |
500mV |
預(yù)控 mv 值: |
無(wú) |
|
相關(guān)系數(shù): |
35.5 |
結(jié)果單位: |
% |
|
滴定劑名稱(chēng): |
硝酸銀 |
理論濃度: |
0.1 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 氯化鋁含量測(cè)試結(jié)果
|
樣品名稱(chēng) |
取樣量/g |
滴定體積 V2/mL |
氯化物(%) |
平均值(%) |
RSD(%) |
|
三氯化鋁 |
2.0032 |
9.233 |
99.302 |
99.297 |
0.0631 |
|
8.754 |
99.357 |
|
|
|
8.743 |
99.232 |
|
|
|
2.1117 |
9.216 |
99.226 |
99.302 |
0.212 |
|
|
9.208 |
99.140 |
||||
|
9.260 |
99.540 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定三氯化鋁含量,重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿(mǎn)足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)三氯化鋁含量的不錯(cuò)選擇。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁[S].
在手機(jī)上查看
溫馨提示:為規(guī)避購(gòu)買(mǎi)風(fēng)險(xiǎn),建議您在購(gòu)買(mǎi)產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。